氰化物工艺在现今百草枯合成方法中较为常用,百草其基本过程是枯合:先将吡啶与氯甲烷反应生成1-甲基吡啶氯盐(简称MPC),然后再进行二聚反应,成中测方最后通过氯气氧化生成百草枯的间体C检建立氯盐。由此看出,百草百草枯合成过程中1-甲基吡啶氯盐即MPC的枯合合成是关键的第一步。但是成中测方,因MPC极易吸水,间体C检建立且温度偏高时MPC易碳化,百草造成了检测方法的枯合缺失。目前,成中测方百草枯MPC合成工段只是间体C检建立靠操作人员的经验判断合成结果,因而不可靠。百草所以,枯合建立健全MPC的成中测方检测方法十分必要。本文通过用吡啶烷基化法合成了MPC,并进行了分离提纯,使用液相色谱法检测MPC含量,并对方法的可靠性进行了验证。
LC-2030型液相色谱仪,色谱柱柱长∶内径=150∶6(mm);GC-2014C气相色谱仪;分析天平等。
吡啶,含量99.9%;甲醇;氯甲烷;卡尔费休液;其他试剂均为分析纯。
取1kg吡啶与500g甲醇于2L的烧瓶中,通入氯甲烷气体,80℃下加热、回流4h,减压蒸馏回收大部分甲醇,然后冷却待固体析出,抽滤,再用二氯甲烷反复洗涤得到MPC固体。得到的MPC转移到烧瓶中,立即进行抽真空、充氮气操作,以备后续检测。
选用液相色谱进行MPC含量的检测,波谱范围:258nm;流速范围:1.0mL/min;压力范围:9.0MPa;pH调整到3.0;水+乙腈=(900+100)g,16mL磷酸。MPC出峰时间为4.145min,见图1。
选用卡尔费休法检测MPC固体中的水分,检测过程:首先消除反应池甲醇空白;然后标定卡尔费休液,实验测定1mL卡尔费休液可以准确标定3.34mg水;然后迅速称取0.21gMPC固体加入反应池中,加入0.3mL卡尔费休液可以达到标定终点。计算公式:
吡啶烷基化法合成MPC中,提纯后的MPC可能含有未反应的原料吡啶、溶剂甲醇以及洗涤过程中残留的二氯甲烷,采用气相色谱法可对残留的甲醇、二氯甲烷、吡啶进行定量分析检测。
色谱条件:氮气总压力:200kPa;氢气压力:55kPa;空气压力:40kPa;氮气压力:80kPa;柱温:起始温度为80℃,保持8min;升温速率:15℃/min;终温:220℃保持15min;汽化温度:260℃;进样体积:2μL;保留时间:甲醇2.946min,二氯甲烷3.275min,吡啶5.017min。外标定量MPC中甲醇质量分数1.00%,二氯甲烷质量分数0.44%,吡啶质量分数0.37%,见图2。
在扣除水分、二氯甲烷、甲醇、吡啶含量后,再乘以液相色谱中MPC面积百分含量,即得到MPC含量,计算公式如下:
选用反滴定法滴定MPC固体中氯的含量以确定固体含量。检测过程:先称取0.51gMPC固体溶于蒸馏水中,加入0.1mol/L的硝酸银溶液45.17mL;待溶液沉淀完成,加入硫酸铁铵后,用0.1mol/L的硫氰酸铵滴定溶液,当硫氰酸铵滴入6.85mL时,滴定结束,记录数据进行计算。计算公式如下:
采用液相色谱检测百草枯中间体MPC含量为97.38%,通过氯离子标定法验证MPC含量为97.37%,误差0.01%,因此可以采用液相色谱法检测百草枯中间体MPC,即将制备或提纯得到的MPC在扣除水分、二氯甲烷、甲醇、吡啶含量后,再乘以液相色谱中MPC面积百分含量,即得到MPC含量。该方法得到的MPC含量与采用氯离子标定法得到的MPC含量仅相差0.01%。
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