(二)原子荧光法
1、食品素原理
食品试样经湿消解或干法灰化后,中有之镉加入硼氢化钾,害元试样中的测定镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质。由氲气带入石英原子化器中,食品素在特制镉空心阴极灯的中有之镉发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在一定条件下与被测定液中的害元镉浓度成正比,与标准系列比较定量。测定
2、食品素试剂
①硫酸(优级纯)。中有之镉
②硝酸(优级纯)。害元
③高氯酸(优级纯)。测定
④过氧化氢(30%)。食品素
⑤二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L):称取0.05g二硫腙用四氯化碳溶解于100mL容量瓶中,中有之镉稀释至刻度,害元混匀。
⑥硫酸溶液(0.20moL/L)。
⑦硫脲溶液(50g/L):称取l0g硫脲用硫酸(0.20mol/L)溶解并稀释至200mL,混匀。
⑧含钴溶液:称取0.4038g六水氯化钴(CoCl2·6H20),或0.220g氯化钻(CoCl2),用水溶解于100mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钴,临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50μg/mL。
⑨氢氧化钾溶液(5g/L):称取1g氢氧化钾,用水溶解,稀释至200mL,混匀。
⑩硼氢化钾溶液(30g/L):称取30g硼氢化钾,溶于5g/L氢氧化钾溶液中,并定容至1000mL,混匀,临用现配。
⑪镉标准储备液(1.OOmg/mL):准确称取1.000g金属镉(99.99%)分次加20mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.Omg镉。
⑫镉标准使用液:精确吸取镉标准储备液,用硫酸(0.20mol/L)逐级稀释至50ng/mL。
3、仪器
①双道原子荧光光谱仪,附编码镉空心阴极灯,可编程断续流动进样装置或原子荧光同类仪器。
②控温消化器:试验所用玻璃仪器、消解器均需用硝酸(1+9)浸泡24h以上,用去离子水冲洗干净后待用。
4、分析步骤
(1)试样消解
称取经粉(捣)碎(过40目筛)的试样0.50g~5.OOg,置于消解器中(水分含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干),加入5mL硝酸+高氯酸(4+1),1mL过氧化氢,放置过夜。次日加热消解,至消化液均呈淡黄色或无色,赶尽硝酸,用硫酸(0.20mol/L)25mL将试样消解液转移至50mL容量瓶中,精确加入5.OmL。二硫腙-四氯化碳(0.5g/L),剧烈振荡2min,加入10mL硫脲(50g/L)及1mL含钴溶液,用硫酸(0.20mol/L)定容至50mL,混匀待测,同时做试剂空白试验。
(2)标准系列配制
分别吸取50ng/mL镉标准使用液0.45,0.90,1.80,3.60,5.40mL于50mL容量瓶中,各加入硫酸(0.20mol/L)约25mL,精确加入5.OmL二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈振荡2min,加入10mL硫脲(50g/L)及1mL含钴溶液,用硫酸(0.20mol/L)定容至50m[.(各相当于镉浓度0.50,1.00,2.00,4.00,6.00ng/mL),同时做标准空白。标准空白液用量视试样份数多少而增加,但至少要配200mL。
(3)测定
根据各自仪器型号性能、参考仪器工作条件,将仪器调至最佳测定状态,在试样参数画面输入以下参数:试样质量或体积(克或毫升)、稀释体积(45mL),并选择结果的浓度单位。逐步将炉温升到所需温度,稳定后测量。连续用标准空白进样,待读数稳定后,转入标准系列测量。在转入试样测定之前,再进入空白值测量状态,用试样空白液进样,让仪器取均值作为扣底的空白值。随后依次测定试样。测定完毕后,选择“打印”报告即可将测定结果自动打印。
参考资料:食品中有毒有害物质检测
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